Erstmals Nanomaterialwachstum in Echtzeit beobachtet
Neuen Weltrekord für Zeitauflösung in der oberflächensensitiven Untersuchungsmethode GISAXS aufgestellt
Erstmals ist es einem Forschungsteam gelungen, die Geburtsmillisekunden einer Goldbeschichtung auf einem Polymer in Echtzeit festzuhalten. Mit Hilfe von DESYs hochbrillanter Röntgenquelle PETRA III konnte das Team die sehr frühen Stadien des Wachstums eines Metall-Polymer-Hybridmaterials beobachten, während es eine Gold-Beschichtung in einem industriell anwendbaren Verfahren auf ein Trägerpolymer auftrug. Die Gruppe hat mit ihren Untersuchungen, die sie jetzt im Fachblatt Nanoscale Horizons vorstellte, nicht nur wichtige neue Einsichten in die Entstehung innovativer Hybrid-Nanomaterialien gesorgt, sondern auch einen neuen Weltrekord für Zeitauflösung in der oberflächensensitiven Untersuchungsmethode GISAXS aufgestellt.
Durch die Streuung des Röntgenlichts von PETRA III (von links kommend) konnten die Prozesse bei der Entstehung eines Metall-Polymer-Hybridmaterials im Sub-Millisekundenbereich nachgewiesen werden. Im Hintergrund ein charakteristisches Streubild.
DESY/M. Schwartzkopf
Metall-Polymer-Materialien sind die Grundlage moderner flexibler Elektronik wie beispielsweise in Organic Field Effect Transistoren (OFET) oder neuartigen Fernsehbildschirmen (OLED). Um solche Verbundstoffe mit weniger Materialeinsatz herzustellen, sie energieeffizienter zu machen und flexibler einsetzen zu können, ist ein genaues Verständnis des Herstellungsprozesses unerlässlich.
Das Forschungsteam rund um DESY-Forscher Matthias Schwartzkopf hat nun an PETRAIII Gold unter industriell verwendeten Bedingungen auf Polystyrol „gesputtert“: Sie schossen einen Strahl aus Gold-Atomen mit einer mittleren Geschwindigkeit von rund einem Kilometer pro Sekunde auf das Polymer. Dabei untersuchten sie kontinuierlich den Vorgang auf und unterhalb der Oberfläche. Für ihre Messungen machte das Team die Strahlführung P03, an der oberflächensensitive Röntgen-Streuexperimente durchgeführt werden, echtzeit-tauglich: Mit einer bisher in dieser Technik unerreichten Rate von 2000 Bildern pro Sekunde untersuchten Sie das Wachsen der Goldschicht auf dem Trägermaterial mit einer Auflösung von millionstel Millimetern.
„Mit unseren Experimenten konnten wir die Prozesse in den allerersten Momenten der Entstehung der Nanoschicht erstmals in vier Dimensionen auflösen, den drei räumlichen und der Zeit“, sagt Schwartzkopf. „Bisher konnte so etwas nur in aufwendigen Simulationen modelliert werden, die teilweise Hunderte Prozessoren für mehrere Tage beschäftigt haben.“ Die Forschungsgruppe hielt nun in Tausenden von Röntgen-Streubildern fest, wie sich der Großteil der Goldatome auf der Oberfläche des Polystyrols ansiedelten. Insbesondere in der ersten Phase der Sputterbeschichtung beobachteten die Forscher, dass zwei zu einem sogenannten Cluster verschmolzene Goldatome sich teilweise als nadelartige Strukturen auf dem Kunststoff aufstellten. Andere, einzelne Goldatome drangen aber auch tief in das Trägermaterial ein.
Die jetzt erfolgreiche direkte Beobachtung des Wachstumsprozesses ist ein wichtiger erster Schritt, um die Zusammenhänge von Struktur und Funktion der Nanomaterialien besser zu verstehen. In Zukunft wollen die Wissenschaftler diese Prozesse gezielt beeinflussen und optimieren, um spezifischere Nanomaterialien zu schaffen. Auf der Wunschliste stehen beispielsweise eine neue Generation von Autokatalysatoren, die auch sofort nach dem Kaltstart funktioniert, Solarzellen mit erhöhter Lichternte und Laufzeit oder Katalysatoren und Sensoren, deren Effektivität durch die Clustergröße der aufgesputterten Teilchen optimal eingestellt ist. „Mit unserer Auflösung von Mikrosekunden kommen wir jetzt sogar in einen interessanten Zeitbereich, um beispielsweise Einblicke in elektronische Schaltvorgänge nehmen zu können“, sagt Schwartzkopf.
Eine der für die Experimente erforderlichen technischen Innovationen war der schnelle LAMBDA-Röntgendetektor, ein Produkt der DESY-Ausgründung X-Spectrum GmbH, der Nachweise von einzelnen Lichtteilchen bis zu einem intensiven Röntgenstrahl erlaubt. Dazu kamen Eigenentwicklungen der Arbeitsgruppe zur Kontrolle und zur Analyse der Experimente. In einem nächsten Schritt will die Gruppe das Equipment soweit optimieren, dass auch Untersuchungen mit als 4000 Bildern pro Sekunde möglich sind; auf längere Sicht plant es sogar 24.000 Frames in der Sekunde ein. „Für diese Untersuchungen würde sich PETRA IV ideal eignen“, sagt Schwartzkopf. „Mit dieser ultra-brillanten Röntgenquelle der vierten Generation könnten wir beispielsweise auch die frühen Wachstumsphasen von reichlich vorhandenen Materialen wie Aluminium oder Kohlenstoffverbindungen beobachten und ggf. technisch nutzbar machen, was heute noch extrem herausfordernd ist.“ DESY plant zurzeit, die bestehende Anlage PETRA III zu PETRA IV umzubauen, einem einzigartigen 3D-Röntgenmikroskop, das mit nochmals 100-fach besserer Auflösung einzigartige Live-Einblicke in die Nanowelt liefern soll.
Originalveröffentlichung
M. Schwartzkopf, S.-J. Wöhnert, V. Waclawek, N. Carstens, A. Rothkirch, J. Rubeck, M. Gensch, J. Drewes, O. Polonskyi, T. Strunskus, A. M. Hinz, S. J. Schaper, V. Körstgens, P. Müller-Buschbaum, F. Faupel and S. V. Roth; "Real-time insight into nanostructure evolution during the rapid formation of ultra-thin gold layers on polymers"; Nanoscale Horizons, 2021, 6, 132 – 138
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