Methoden der Spektroskopie

Auf diese spektroskopischen Methoden setzen analytische Labore

Als Joseph Fraunhofer, Spiegelschleifer, Optiker und Physiker bei seinen Forschungen zum Sonnenlicht 1814 das Spektroskop erfand, legte er den Grundstein für eine der bedeutendsten wissenschaftlichen Analysemethoden. Mit einem Prismen-Spektroskop katalogisierte er die Spektrallinien des Sonnenlichts. Schon vor ihm hatte Isaac Newton im 17. Jahrhundert die Zusammensetzung des weißen Lichts aus Spektralfarben entdeckt. Heute ist die Arbeit moderner analytischer Labore in Industrie und Forschung ohne spektroskopische Methoden nicht mehr denkbar.

Unter der großen Vielzahl an spektroskopischen Methoden zur Struktur- und Stoffanalytik sollten Sie diese Verfahren kennen.

 

Inhalt 

  1. IR- und NIR-Spektroskopie 
  2. UV/VIS-Spektroskopie
  3. Kernmagnetische Resonanz-Spektroskopie (NMR)
  4. Massenspektrometrie (MS)

 

Spektroskopie, Spektrometrie, Spektrogramm und Spektrum – Basiswissen im Schnelldurchlauf

Physikalische Methoden, die eine Strahlung nach bestimmten Eigenschaften wie zum Beispiel Wellenlänge, Energie oder Masse zerlegen, nennt man Spektroskopie. Sichtbar gemacht wird die Strahlung dabei mit einem Spektroskop. Die visuelle Auswertung wird Spektrogramm genannt (meist verkürzt einfach Spektrum). Die abgebildeten spektralen Linien oder Banden sind eine Art optischer Fingerabdruck der zu untersuchenden Proben. Auf diese Art und Weise kann man zum Beispiel durch spektroskopische Methoden, die auf Emissions-, Absorptions- oder Fluoreszenzvorgänge bei Atomen zurückgehen, chemische Elemente bestimmen (Atomspektroskopie). Aber auch die Eigenschaften von Molekülen kann man messen und durch die Auswertung der Spektrogramme Rückschlüsse auf die Rotations-, Schwingungs- und Elektronenzuständen im Molekül ziehen.

Sobald man das Spektroskop mit einem Detektor kombiniert, der die Intensität der spektralen Banden misst, spricht man von einem Spektrometer, das Verfahren nennt man dann Spektrometrie.

Diese Spektroskopiearten sollten Sie für den Einsatz im analytischen Labor kennen

Um die Zusammensetzung oder den Zustand einer Probe mittels spektroskopischer Methoden zu ermitteln, werden verschiedenste Strahlungen untersucht. Am weitesten verbreitet ist die Untersuchung von elektromagnetischen Spektren, also der Zerlegung von elektromagnetischen Wellen in die enthaltenen einzelnen Wellenlängen beziehungsweise Frequenzen. Je nach Spektralbereich spricht man beispielsweise von Infrarot-, UV-, Röntgen- und Gammaspektroskopie. Es gibt aber auch Ultraschallspektroskopie, Neutronenspektroskopie, Massenspektrometrie und andere Methoden.

 

IR- und NIR-Spektroskopie

Die IR-Spektroskopie wird zur quantitativen Bestimmung von bekannten Substanzen mittels Referenzspektrum verwendet. Aber auch die Strukturaufklärung unbekannter Substanzen ist mit dieser spektroskopischen Methode möglich. Die IR-Spektroskopie untersucht dabei, wie elektromagnetische Strahlung aus dem infraroten Spektralbereich (Wellenlänge: 800 nm bis 1 mm) mit der Probe wechselwirkt. Trifft IR-Strahlung auf die zu untersuchende Probe, dann werden einige Frequenzen der IR-Strahlung absorbiert. Andere Frequenzen wiederum passieren die Probe. Da die Moleküle bei der Absorption der Strahlung ihre Rotations- und Schwingungsenergie ändern, erlaubt das IR-Spektrum Rückschlüsse auf die Struktur der Moleküle.

Sehr schnell lassen sich Proben heute mit der Fourier-Transform-Infrarotspektroskopie (FT-IR) untersuchen. Mit dieser Methode können alle Wellenlängen in einer Messung analysiert werden – statt nur nacheinander mit jeweils einer bestimmten Wellenlänge. 

Auch die Nahinfrarotspektroskopie (NIR-Spektroskopie) erlaubt die schnelle Überprüfung von Stoffen und Stoffgemischen.  Die Geräte arbeiten mit Licht, das zwischen 800 und 2.500 Nanometern Wellenlänge und somit zwischen dem sichtbaren Spektralbereich (VIS) und dem mittleren Infrarot (IR) liegt. Die NIR-Strahlung regt die Moleküle der Probe zum Schwingen an. In den reflektierten Spektren lassen sich anschließend Informationen über die molekulare Zusammensetzung ablesen.

Die Geräte

IR-Spektroskopie-Geräte bestehen aus einer Strahlungsquelle und einem Detektor (zum Beispiel pyroelektrischer oder Golay-Detektor).

Damit Sie aus der Vielzahl, der heute auf dem Markt verfügbaren Geräte auch das passende wählen, können Sie sich in der weltweit größten Marktübersicht NIR- Spektrometer über alle relevanten Hersteller mit ihren Produkten informieren. 

 

UV/VIS-Spektroskopie

Für Untersuchungen mit dieser spektroskopischen Methode nutz man elektromagnetische Wellen des ultravioletten (UV) und des sichtbaren Lichts (Vis – abgeleitet vom englisch Wort visible = sichtbar). In diesem Bereich ändert sich bei Bestrahlung einer Probe nur der Zustand der äußeren Elektronen. Die am weitesten vom Atomkern entfernten Bindungselektronen von Molekülen werden zu Übergängen angeregt und nur Licht einer bestimmten Wellenlänge wird absorbiert. Im Spektrum erhält man ein Absorptionsmaximum bzw. eine Absorptionsbande. 

Viele organische Verbindungen absorbieren im UV-Bereich. Die schnelle und präzise Methode wird daher vielseitig eingesetzt, zum Beispiel für die Konzentrationsbestimmung bekannter Substanzen, die Reinheitsprüfung oder auch für die Verfolgung von Reaktionskinetiken. Im modernen analytischen Labor ist die UV/VIS-Spektroskopie unverzichtbar.

Die Geräte

UV-VIS Spektrometer bestehen aus einer Strahlenquelle (Deuterium- oder Wolframlampe), einem Monochromator (Prisma oder Gitter), der die zur Messung ausgewählte Wellenlänge selektiert und einem rotierenden Spiegel, auf den der Lichtstrahl fällt. Abwechselnd wird der Lichtstrahl durch eine Küvette mit der zu messenden Probe in Lösung und einer Küvette mit Vergleichslösung gelenkt. Ein Detektor mit Schreiber empfängt dann die beiden Lichtstrahlen.  

Eine umfassende Auswahl an Geräten finden Sie in der weltweit größten Marktübersicht UV-VIS-Spektrometer

 

Kernmagnetische Resonanz-Spektroskopie (NMR)

Die NMR-Spektroskopie ist eine der leistungsfähigsten spektroskopischen Methoden zur Strukturaufklärung unbekannter (meist organischer) Verbindungen beziehungsweise zur Analyse bekannter Substanzen. NMR-Anlagen messen, wie magnetisch aktive Atomsorten in einem Magnetfeld auf einen Radiofrequenzpuls reagieren. Am häufigsten untersucht sind die Kerne H1 und C13.

Moleküle, die sich in Lösung befinden, lassen sich sehr einfach mit der NMR-Spektroskopie vermessen.  Die Probe wird einem homogenen magnetischen Feld, dem Hauptmagnetfeld, ausgesetzt, in das in modernen Messverfahren Radiowellen-Pulse eingestrahlt werden (sogenannte PFT NMR-Spektroskopie, Pulsed Fourier Transform NMR Spectroscopy). Die entstehenden Signale verraten die chemische Umgebung dieser Atome und damit die Identität der Substanzen. Über den Vergleich mit NMR-Spektren bekannter Referenzsubstanzen, lassen sich viele Verbindungen schnell identifizieren.

 

Massenspektrometrie (MS)

Die Massenspektrometrie wird häufig ebenfalls zu den Spektroskopie-Verfahren gezählt, da sie in analytischen Laboren einen ähnlichen Zweck erfüllt. Im Gegensatz zu IR-, UV-VIS- und NMR-Spektroskopie ist sie jedoch keine zerstörungsfreie spektroskopische Methode.

Mit einem Massenspektrometer lassen sich Moleküle und Atome über ihre Masse identifizieren.  Diese Geräte ermöglichen es, anorganischen oder organischen Verbindungen in Ionen zu fragmentieren, die Masse der einzelnen Bestandteile zu bestimmen und daraus ein charakteristisches – fingerabdruckgleiches – Muster zu bilden. Dazu benötigen moderne Massenspektrometer eine Ionenquelle, einen Massenanalysator und einen Detektor. Mehr über diese Methode erfahren Sie auch in unserem Fokus-Thema Massenspektrometrie in den Themenwelten.

In der weltweit größten Marktübersicht für Massenspektrometer entdecken Sie für nahezu jede Ihrer Anwendungen passende Massenspektrometer.

Fazit

Spektroskopischen Methoden erleichtern den Laboralltag in Industrie und Forschung. Schnell und präzise lassen sich Elemente oder Moleküle identifizieren oder sogar deren Strukturen aufklären. Dies gelingt besonders in der Kombination mehrerer Methoden. Neben den hier erwähnten kommen in modernen Analyselaboren eine Vielzahl weiterer spektroskopischer Verfahren zum Einsatz, wie zum Beispiel Raman-Spektroskopie, Elektronenspinresonanz-Spektroskopie oder Mikrowellen-Spektroskopie.