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Optimierte Restentleerung für Chromatographievials

In Autosamplern für die Chromatographie werden mehrheitlich Flaschen mit der Abmessung 12x32 mm verwendet. Diese Vials eignen sich für die Befüllung mit 1 ml Probe. Steht aber nur ein reduziertes Probenvolumen zur Verfügung oder sollte die Entleerung möglichst vollständig erfolgen, muss eine optimierte Lösung gefunden werden. Dabei sollte die Flasche weiterhin selbständig stehen und die Aussenform beibehalten bleiben, so dass die Vials weiterhin in den gebräuchlichen Autosamplern eingesetzt werden können.

Diese Problemstellung haben wir durch 3 verschiedene Lösungen optimal erfüllt. Um für die konkrete Anwendung, die richtige Lösung zu finden, muss man sich eine wichtige Frage stellen. Wieviel Volumen an Probe steht mir zur Verfügung und wieviel Probe benötige ich für die Analyse. Die Differenz daraus, also das Volumen an Probe das in der Flasche verbleibt, bezeichnen wir als Restvolumen. Dieses Restvolumen bestimmt welche Flasche geeignet ist.

Viele Anbieter werben mit dem sogenannten Totvolumen, also der Menge an Probe, die nicht mehr aufgenommen werden kann; doch dieses Volumen kann so nicht bestimmt werden, denn die Einstichtiefe der Nadel, die Geometrie der Nadel, die Überdeckung der Nadelöffnung mit Probe die angenommen wird, damit sicher keine Luft gezogen wird, all dies bestimmt das konkrete Totvolumen in der Anwendung. Wir erachten die Angabe eines Totvolumens ohne genaue Spezifikation der Parameter als sinnlos.

Wir geben konkret das Volumen im Fussraum des Vials bei 4 mm Füllstandhöhe an, mit der Massgabe, dass eine Autosamplernadel in der Regel 1-2 mm über Boden des Vials sticht und mit 2 mm Probe überdeckt sein sollte, um eine zuverlässige Probennahme zu gewährleisten. Das effektife Totvolumen unserer Vials ist meistens wesentlich kleiner als das angegebene Fussvolumen, doch wenn ein Autosampler mit Seitenlochnadel zum Einsatz kommt, kann auch der angegebene Wert zu klein sein. Ein normales 12x32 mm Standardvial hat zum Beispiel ein Fussvolumen von 400 µl.

Welches unserer 3 Mikrovials ist für welche Anwendung zu empfehlen?
Das grösste Volumen kann das Väschen oder V-Vial aufnehmen. Es fasst 1.5 ml bis zur Schulter und 15 µl im Fussbereich. Da das Väschen die preislich günstigste Lösung ist, empfehlen wir diese Version für alle Arbeiten bis zu einem Restvolumen von 15 µl. Das Väschen ist auch am universellsten einsetzbar, denn es sind alle handelsüblichen Verschlussarten erhältlich inklusive der 8-425 Gewindeflaschen die bei uns "NM" oder "Narrow Mouth" heissen, da diese Flaschen eine enge Öffnung aufweisen. Notabene ist das Väschen unsere ureigene Erfindung und wir haben sowohl die Form als auch den Produktionsprozess mittels eines europäischen Patentes geschützt. Neu produzieren wir auch grössere Vasen, doch dies ist eine andere Geschichte.

Unser, historisch gesehen, erstes Mikrovial ist derTyp i3µ mit einem eingeschmolzenen Insert, der einen gemeinsamen Boden mit dem Aussenvial bildet. Es funktioniert wie ein Aussenvial mit losem Insert, nur dass der Insert fest mit dem Aussenvial verbunden ist und sicher in die Öffnung der Flasche passt und aufrecht steht. Das Gesamtvolumen beträgt 350 µl und das Fussvolumen 10 µl.

Unsere letzte Neuentwicklung ist das Mikrovial vom Typ iV2µ. Das besondere hier ist, dass der Insert den Kopf des Vials trägt und so der Insert direkt verschlossen ist. Dadurch kann die Probe nicht in die Aussenhülle geraten. Der Körper des Vials ist ein reines Hüllrohr das am Boden mit dem Insert fest verschmolzen ist. Wir produzieren diese Vials auf einer selbst entwickelten Maschine in einem Prozessgang und können dadurch den Insert länger und feiner Ausziehen, als es mit herkömmlichen Techniken möglich ist. Das Gesamtvolumen beträgt 250 µl und das Restvolumen 8 µl. Das iV2µ ist besonders für volatile Mikroproben oder Gaschromatographie Anwendungen geeignet und schliesst das Programm nach unten ab.

Zu unserem Service gehören neben einer Beratung welche Flasche für welche Anwendung am Geeignetsten ist auch ein umfassendes Angebot an Verschlüssen. Selbstverständlich senden wir Muster, damit Sie die Vials und Kappen in Ihrem Labor mit Ihren Anwendungen austesten können.

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Glastechnik Gräfenroda GmbH
Gräfenroda, Deutschland

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