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Mikrowellensynthese auf höchster Stufe Synthos 3000

Mit dem Synthos 3000 Mikrowellensynthese-System bietet Anton Paar ein spezielles Instrument für mikrowellen-assistierte organische Synthese (MAOS) an. Es ist für organische Synthesen in großem Maßstab bei hohen Temperaturen und hohem Druck entwickelt und eignet sich auch für kombinatorische Chemie. Zusätzliches Zubehör macht das Synthos 3000 zu einem leistungsstarken Instrument für mikrowellen-unterstützte Chemie sowohl für verschiedene Labormethoden in Forschung und Produktion als auch zur Entwicklung neuer Synthesestrategien.

Das Synthos 3000 ermöglicht direkte Skalierbarkeit von Protokollen aus kleinem Maßstab hin zu mehreren Gramm von Produkten in einem Lauf durch Verwendung von Rotoren mit 8, 16 oder 48 Gefäßen. Das sehr homogene Mikrowellenfeld ermöglicht die parallele Reaktion von bis zu 48 verschiedenen Mischungen in einem Rotor. Der Rotor 16 ist universell einsetzbar für MAOS unter standardmäßigen Mikrowellen-Bedingungen (bis zu 240 °C, 40 bar), während im Rotor 8 Synthesen bei extremen Temperatur/Druckbedingungen durchgeführt werden können. Der neue Rotor 48MF50 bietet hohen Probendurchsatz und ist besonders für die Herstellung von Produktbibliotheken wichtiger Synthesebausteine im Gramm-Maßstab geeignet.

Eigenschaften & Zubehör
Das von zwei Magnetrons generierte homogene Mikrowellenfeld garantiert einheitliche Bedingungen während des Reaktionsverlaufs und somit ausgezeichnete Reproduzierbarkeit. Ein Gasballon-Thermometer in einem Referenzgefäß ermöglicht drahtlose Temperatursteuerung. Zusätzlich misst ein im Boden der Kammer integrierter IR-Sensor die Temperatur auf der Oberfläche jedes Gefäßes. Der eingebaute Magnetrührer führt zu einer weiteren Verbesserung des Reaktionsumsatzes, vor allem bei heterogenen Reaktionsmischungen.

Der Druck wird im Rotor 8 simultan in allen Gefäßen über ein hydraulisches System in der Rotoroberplatte gemessen. Im Rotor 16 sowie im Rotor 48 erfolgt die Parameterkontrolle über einen kombinierten Druck/Temperatursensor in einem Referenzgefäß.

Die maximale Mikrowellenleistung von 1400 W ermöglicht effiziente Aufheizraten selbst von großen Mengen Reaktionslösungen. Kühlung erfolgt durch ein patentiertes Kühlsystem, mit dem die Temperatur innerhalb von 20 Minuten von 280 °C auf 40 °C gesenkt wird.

Der Rotor 48 ermöglicht hohen Probendurchsatz mit bis zu 48 Reaktionsgefäßen, die in drei Teilkreisen angeordnet sind. Jedes Gefäß besteht aus einem 50 mL PFA Liner, einem Druckmantel und einer Schraubkappe mit integrierter Kegeldichtung für schnelle, sichere Handhabung. Reaktionskontrolle erfolgt mittels IR-Messung am Mittelkreis und präziser durch den kombinierten Druck/Temperatursensor in einem Referenzgefäß. Sogar kleine Volumina (4 mL pro Gefäß) können effektiv in einem Arbeitsbereich von 200 °C und 20 bar eingesetzt werden. Somit ist der Rotor 48MF50 auch für Methodenentwicklung geeignet.

Die Standardgefäße für Rotor 8 und Rotor 100 bestehen aus einem 100mL PTFE Liner in einem entsprechenden Druckschutzmantel. Verschiedene Materialen dieser Mäntel ermöglichen Arbeitsgrenzen bis zu 260 °C bei 60 bar für Volumina von 6-60 mL. Die 80 mL Quarzgefäße für den Rotor 8 erlauben Reaktionen bis zu 300 °C bei einem maximalen Druck von 80 bar. Damit lassen sich selbst schwierige Hochtemperaturexperimente wie Reaktionen in subkritischem Wasser einfach und sicher durchführen. Hermetische Lippendichtungen verhindern das Entweichen leicht flüchtiger Substanzen bei Temperaturen weit über den Siedepunkten der verwendeten Reagenzien.

Um die Wasch- und Abspaltungsschritte in der Festphasen-Synthese zu vereinfachen, ist eine spezielle Filtereinheit für die 100 mL-Gefäße erhältlich. Dieses Werkzeug wird einfach statt der Schraubkappe auf dem PTFE-TFM Gefäß angebracht, um eine gesamte Reaktionssequenz ohne Wechsel der Reaktionsgefäße durchführen zu können.

Ein zusätzliches Gas-Einleitungssystem für Rotor 8 und Rotor 16 ermöglicht es, die Gefäße vor der Reaktion individuell mit Inert- oder Reaktantgas mit Drücken bis zu 20 bar zu beladen. Das erleichtert die Verwendung luft- und feuchtigkeitsempfindlicher Substanzen für Mikrowellenreaktionen unter erhöhtem Druck.

Für effektive Verwendung schwach einkoppelnder Reagenzien stehen inerte passive Heizkörper aus Siliziumkarbid (SiC) zur Verfügung. Mit diesem wieder verwendbaren Zubehör werden Umsetzungen in unpolaren Lösungsmitteln bei wesentlich höheren Temperaturen ermöglicht, als sie bisher durch Mikrowellenbestrahlung erzielt werden konnten.

Das mitgelieferte Software-Paket enthält eine nützliche Reagenzienliste zur Erstellung neuer Reaktionsprotokolle. Weiters sind Standardprotokolle gebräuchlicher Reaktionen enthalten, die zur individuellen Benutzung einfach editiert werden können.

Sicherheitsmerkmale
Das Synthos 3000 garantiert hohe Sicherheit durch zahlreiche passive und aktive Sicherheitsmaßnahmen, um den Benutzer vor Auswirkungen unerwarteter Spontanreaktionen zu schützen.

Um ein Explodieren der Gefäße zu verhindern, sind diese mit metallenen Berstscheiben ausgestattet, die sich im Bedarfsfall öffnen. Im weiteren Verlauf wird der Überdruck durch kurzfristiges Öffnen und sofortiges Wiederverschließen der Ofentür abgebaut.

Auch über die Software wird die Mikrowellenleistung kontrolliert. Im Falle eines unzulässigen Anstiegs von Temperatur oder Druck werden die Magnetrons abgeschaltet und das Kühlsystem aktiviert. Die Magnetrons sind durch ein doppeltes Temperaturkontrollsystem gegen Überhitzung geschützt.