Spurenanalyse in der Gasphase - Ionenmobilitätsspektrometer in zivilen Einsätzen

Dr. V. Ruzsanyi, Dr. S. Sielemann
G.A.S. Gesellschaft für analytische Sensorsysteme mbH

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Einleitung

Obwohl Ionenmobilitätsspektrometrie heutzutage noch immer meist in der Detektion von Kampf-, Sprengstoffen und Drogen Anwendung findet, hat sich die Technologie bereits in mehreren zivilen Anwendungen bewährt.

Die Möglichkeit für eine schnelle Analyse - Identifizierung und Quantifizierung der Komponenten in wenigen Sekunden - sowie die extreme Empfindlichkeit (im Bereich von ppbv-pptv) gehören zu den wichtigsten Vorteilen der IMS-Technologie und erlauben eine ständig ansteigende Anzahl der neuen Applikationen.

Ionenmobilitätsspektrometer (IMS) zeichnen sich durch die Möglichkeit für schnelle, empfindliche Detektion von flüchtigen organischen Verbindungen direkt in Luft – oder anderen Gasmatrizen - aus.

In IMS werden die gasförmige Analyten durch geeignete Ionisierungsmethode, wie 63Ni-Strahler, UV-Lampe oder Teilentladung bei Umgebungsdruck ionisiert und periodisch durch ein Schaltgitter in die sog. Driftröhre des Gerätes injiziert. Im Gegensatz zur Massenspektrometrie, die im Vakuum arbeitet, werden hier die Ionen in einem schwachen, homogenen elektrischen Feld durch ständige Zusammenstöße mit neutralen Gasmolekülen bei Umgebungsdruck nach ihrer Masse, Ladung und Struktur aufgetrennt und am Detektor aufgefangen. So können die unterschiedlichen Ionen anhand deren charakteristischen Driftzeit durch die Driftröhre selektiv detektiert werden. Anhand der Bestimmung der Peakfläche oder -höhe des Peak der detektierten Substanz kann eine Quantifizierung ebenso erfolgen.

Abb. 1: Funktionsweise und Aufbau eines Ionenmobilitätsspektrometer.

Dank der vielseitigen Anwendbarkeit der Technologie werden die IMS-Systeme der G.A.S. entsprechend Kunden-Problemstellungen entwickelt und adaptiert. Die Geräte können nahezu von jedem - auch von nicht speziell geschultem Personal - fehlerfrei bedient werden. Alle Systeme verfügen über modernste Computertechnik in Form eingebetteter Systeme. Die für die G.A.S.-Sensorik optimierten Controller-Einheiten ermöglichen neben der Aufnahme und Speicherung auch die Datenanalyse, Visualisierung und Interpretation.

Im Weiteren werden unterschiedliche Anwendungsfelder gezeigt, in denen die G.A.S.-Ionenmobilitätsspektrometer erfolgreich eingesetzt werden.

Applikationsfelder

Analyse von BTX in Erdgas

Neben den Schwefelverbindungen gehören aromatische Verbindungen, wie Benzol, Toluol und Xylol zu den wichtigsten Kontaminationen des Erdgases. Deren Detektion erfolgt meistens durch gaschromatographische Analyse im Prüflabor der vor Ort gesammelten Proben. Bei längerem Zeitabstand zwischen der Probenahme und der Analyse muss daher die Stabilität dieser Substanzen im Erdgasgemisch bei der quantitativen Bestimmung beachtet werden. Eine schnelle, kontinuierliche Vor-Ort-Analytik kann ein genaueres Ergebnis liefern und den Transport sowie die zeitintensive und teure Analyse im Labor ersparen.

BTX als aromatische Verbindungen lassen sich mit UV-Licht sehr leicht zu ionisieren, daher bietet das UV-IMS-Portable der G.A.S. eine herausragende Empfindlichkeit für diese Substanzen. Allerdings kann eine direkte Detektion der BTX-Verbindungen in Erdgas nicht erfolgen, da Methan (Hauptkomponente des Erdgases) das Licht der UV-Lampe (10.6eV, 254nm) absorbiert und so die Nachweisgrenzen der BTX erhöht. Daher wurde das UV-IMS-Portable mit einer schnellen chromatographischen Vortrennungseinheit gekoppelt, welche sowohl die Abtrennung von Methan als auch eine Quantifizierung aller drei BTX-Verbindungen in Erdgas bis in den unteren ppmv-Bereich in weniger als 3 Minuten ermöglicht.

Abb. 2: Ionenmobilitätsspektrum von kontaminierten synthetischen Luft.

Qualitätsüberwachung von Spezialgasen

Spezialgashersteller müssen bei steigendem Kostendruck ihre Lieferqualität sichern bzw. erhöhen. Um die Reinheit als qualitätsrelevanten Parameter zu beeinflussen, gilt es die Qualität zu überwachen, regeln und dokumentieren. Die Reinstgase werden gemäß Produktanforderungen nach Spurenverunreinigungen untersucht, was eine sehr gute Empfindlichkeit des eingesetzten Analysenverfahrens erfordert. Daher ist die für die Detektion der Kontaminationen benötigte Analytik meist komplex, zeit- und kostenaufwendig. Das Ni-IMS-Portable der G.A.S. detektiert eine Vielzahl von Verbindungen im Spurenbereich (ppbv-pptv) ohne Vorkonzentrierung der Probe in unterschiedlichen Gasmatrizen, wie z.B. Luft, Stickstoff, Helium, Methan und CO2 und liefert damit ein Ergebnis bezüglich der Qualität des Gases innerhalb weniger Sekunden.

Abb. 3: Ionenmobilitätsspektrum von synthetischen Luft 5.0 Qualität.

Die folgenden Abbildungen zeigen Beispiele für die Kontamination der synthetischen Luftversorgung durch die in Gasleitungen eingesetzten Magnetventile.

 

Überwachung der Produktqualität in der Chemische- und Pharmaindustrie

Die pharmazeutische und chemische Industrie zählen zu den am schnellsten wachsenden Industriezweigen. Insbesondere in diesen beiden Industriegebieten ist die konstante Zusammensetzung eines Produktes ein entscheidendes Kriterium der betrieblichen Qualitätssicherung. Dies macht die kontinuierliche Kontrolle des Prozesses (sowohl des Produkts als auch der Prozessbedingungen) zwingend erforderlich.

In den meisten Fertigungsprozessen werden flüchtige Stoffe freigesetzt, deren Vorhandensein oder/und Quantität für den Ablauf des Prozesses charakteristisch sind.
Mit der Integration des Ni-IMS-Portable direkt in den Herstellungsprozess ist die kontinuierliche Messung einer Vielzahl von im Prozess entstehender Verbindungen möglich. Dies bietet so eine hervorragende Lösung für das on-line-Prozessmonitoring. Der umschaltbare positive und negative Betriebsmodus erhöht die Selektivität des Gerätes und damit die Anzahl der Anwendungs-möglichkeiten.

Prozessüberwachung und Qualitätssicherung in der Lebensmittelindustrie

Auch in der Lebensmittelindustrie können die für die Qualität relevanten Produktparameter in der Produktionslinie durch on-line-Überwachung vollautomatisch ermitteln werden. Neben einer größeren Sicherheit bei der Produktion bringen solchen Messungen auch andere Vorteile mit sich; u. a. die Abschaffung von arbeits- und kostenaufwendigen Tätigkeiten.

Die emittierten flüchtigen organischen Verbindungen (VOC), die als Aromastoffen bezeichnet werden, liefern Informationen nicht nur über die Qualität (z.B. Geruch, Geschmack, Konsistenz) des Produktes, sondern können auch mit Blick auf die Bestimmung des Ablaufs von Fertigungsprozessen wichtig sein. Bei on-line-Überwachung dieser flüchtigen Stoffe lassen sich kleinste qualitative oder quantitative Veränderung der Herstellungsprozesse bestimmen.

Abb. 4: Charakteristische IMS-Spektren von 9 Kaffeeproben und die signifikante Region zur Identifizierung mittels der Software Airspect.

Das Ni-IMS-Portable gekoppelt mit einem Membran-Einlasssystem bietet eine schnelle, direkte Probenahme und liefert Ergebnisse innerhalb weniger Minuten. Mit dieser Konfiguration werden zeitaufwendige Probenvorbereitungsschritte gespart und es wird sogar eine on-line-Adaptation des Messsystems in den Prozess ermöglicht.
In unterschiedlichen Lebensmitteln können Stoffe, die in Spuren vorkommen, als Schlüsselsubstanz fungieren, während andere in erheblichen Konzentrationen kaum zur charakteristischen Aromabildung beitragen. In anderen Fällen können sich unterschiedliche Aromen überlagern. Mit Hilfe der multi-variaten Analytik-Software Airspect lässt sich das Ni-IMS-Portable für unterschiedliche Aufgabenstellungen trainieren. In den folgenden Abbildungen sind charakteristische IMS-Spektren von Kaffeeproben gezeigt.

 

Analyse von Luftschadstoffen in Innenräumen

Zur Schutz der Gesundheit vor den schädlichen Auswirkungen von Luftschadstoffen wurden zahlreiche Sicherheitsmaßnahmen entwickelt. Beim unvermeidlichen Auftreten von giftig wirkenden Stoffen an Arbeitsplätzen ist es wichtig, deren Konzentration zu minimieren, so dass Gesundheitsschäden für den Menschen ausgeschlossen werden können.
Die G.A.S.-Systeme – sowohl das Ni-IMS-Portable mit gaschromatographischer Vortrennung als auch das µIMS-VOC in Abhängigkeit zur Problemstellung der Kunden - sind wegen ihrer niedrigen Nachweisgrenzen (unterer µg/m3-Bereich) für die Kontrolle der MAK-Werte (Maximale-Arbeitsplatz-Konzentration) sehr gut einsetzbar. Geräte für Detektion von Ethylenoxid, Vinylchlorid sowie Dimethylsulphat wurden bereits erfolgreich getestet.

Auch die durch die Schimmelpilze produzierten flüchtigen organischen Verbindungen (MVOC, Microbial Volatile Organic Compounds) können Gesundheitsprobleme (z.B. allergische Reaktionen) bei Bewohnern verursachen, so dass die frühzeitige Detektion und die entsprechende Entfernung der Schimmelpilze vorgenommen werden kann.
Das Ni-IMS-Portable gekoppelt mit einer schnellen gas-chromatographischen Trennung zeichnet sich durch die hervorragende Empfindlichkeit für die meisten MVOCs aus und liefert Ergebnisse innerhalb von wenigen Minuten.

Atemluftanalyse

In der Medizin ist bekannt, dass eine veränderte Menge an unterschiedlichen flüchtigen organischen Verbindungen (VOC) in der menschlichen Atemluft auf verschiedene Krankheiten hinweisen kann. Die Atemluftanalyse bietet eine schnelle, nicht-invasive und kostengünstige diagnostische Methode neben der Urin- und Blutuntersuchung.
Das direkt für Atemluftanalyse konfigurierte BRIMS (Breath-IMS), in dem eine schnelle chromatographische Vortrennung mit einem hochauflösenden Spektrometer gekoppelt wurde, erlaubt eine selektive Detektion flüchtiger Markersubstanzen. Durch die extrem gute Empfindlichkeit des IMS, ist die direkte Analyse ohne zeitaufwendige Vorkonzentrierung der Proben möglich und stellt die Messergebnisse innerhalb weniger Minuten bereit.

Abb.5 : Ni-IMS-portable.

Eine direkte und kontrollierte Atemluftprobennahme kann per Schallgeschwindigkeitsmessung erfolgen. Das System wurde bisher bei Atemwegserkrankungen in der Medizin erfolgreich getestet. Es stehen aber zahlreiche weitere Anwendungsmöglichkeiten zur Verfügung; u. a. Expositionskontrolle durch Atemluftüberwachung am Arbeitsplatz (Gesundheitstoxikologie) oder Dosiseinstellung von Medikamenten (Monitoring von Abbaustoffen der Medikamente in der Atemluft) in Medizin/Pharmazie. Die mehrdimensionale Datendarstellung sowie die Möglichkeit zur Erstellung einer Datenbank charakteristischer Metaboliten-Muster mittels multi-variater Analytik-Software Airspect macht die Funktionalität des Gerätes für diese Anwendung besonders attraktiv.

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