UV/Vis/NIR-Spektrometrie zur Schichtdickenmessung an transparenten Beschichtungen und Folien

Michael Rother, Dr. Doris Albus, Steffen Piecha
tec5 AG, In der Au 25, D-61440 Oberursel

In allen Industriezweigen begegnen uns Werkstoffe, die zur Verbesserung ihrer Eigenschaften mit dünnen transparenten Schichten unterschiedlichster Zusammensetzung überzogen werden: Fenstergläser erhalten neue Reflexions- und Absorptionseigenschaften, an Keramiken werden die Abperleigenschaften von Wasser verbessert, Metalle erhalten Überzüge zum Schutz vor Korrosion oder zur Verbesserung der Gleiteigenschaften. Eine wichtige Rolle spielen transparente Schichten auch in der Halbleiterindustrie.

Um gleich bleibende Produkteigenschaften gewährleisten zu können, ist es bei Anwendung modernster Beschichtungstechnologien unerlässlich, die Schichtdicken exakt zu bestimmen. Zusätzlich gibt es in der Kunststoffindustrie zahlreiche Hersteller von transparenten Folien, für die es ebenfalls von großer Bedeutung ist, die exakte Dicke Ihrer Produkte zu kennen. Für beide Produktbereiche, Folien und Beschichtungen, ist die Schichtdickenbestimmung mit Hilfe der Weißlichtinterferenz ein bekanntes und oft angewendetes Prinzip mit einem herausragenden Vorteil: Die Probe kann zerstörungs- und berührungsfrei vermessen werden.

Abb. 1: Das Messprinzip.

Das Messprinzip

Auf eine transparente Schicht eingestrahltes Licht wird sowohl an der oberen als auch an der unteren Grenzfläche zum Teil reflektiert (Abb. 1). Durch die Überlagerung der beiden reflektierten Strahlen ergibt sich ein spezifisches Interferenzspektrum, dessen Erscheinungsform zum einen vom Brechungsindex der durchstrahlten Schicht und zum anderen von deren Schichtdicke bestimmt wird. Dieses Phänomen der Weißlichtinterferenz kann man z. B. sehr gut an Seifenblasen beobachten, die im Licht scheinbar in allen Farben schillern. Ist der Brechungsindex bekannt, so lässt sich die gesuchte Schichtdicke über eine Fourier-Transformation aus dem Interferenzspektrum berechnen. Auf diese Weise ist es auch im laufenden Prozess möglich, die Dicken von transparenten Einzel- und Doppelschichten an Werkstoffen berührungs- und zerstörungsfrei zu bestimmen.

Abb. 2: Evaluation Line (tec5 AG): kompakte Systeme für Schichtdickenmessungen im Labor.

Systemlösung

Hochwertige Spektrometersysteme auf Basis der modernen Diodenarray- und Fiberoptik-Technologie sind ideal für den Einsatz zur Dickenbestimmung von transparenten Schichten und Folien geeignet. Aufgrund ihres kompakten und robusten Aufbaus lassen sie sich leicht in Produktionsprozesse integrieren. Schichtdickenbestimmungen von Einzel- und Doppelschichten im Bereich von 0.1 bis zu 150μm und mehr sind problemlos möglich. Mit einer neu entwickelten High-Speed-Elektronik lassen sich dabei auch extrem schnelle Messraten erzielen (Abb. 2, 6). Mit dem Einsatz in Traversieranlagen können auf diese Weise bereits während der Produktion die hergestellten Folien oder Schichten dreidimensional gescannt werden.

Abb. 3: Interferenzspektren von Folien mit d=10μm, 20μm und 30μm (Brechungsindex n=1,49) im NIR-Messbereich von 900nm bis 1700nm.

Messbereiche

In Abb. 3 sind die Interferenzspektren von drei Folien mit einem Brechungsindex von n=1,49 und den Dicken 10μm, 20μm und 30μm dargestellt. Während die 10μm-Folie auch noch im sichtbaren Bereich ein hervorragend auswertbares Signal zeigt, muss für die 20μm- und 30μm-Folien für die Schichtdickenbestimmung der NIR-Bereich ab ca. 1000nm herangezogen werden. Die Wahl des Messbereiches wird also bestimmt von der Dicke und vom Brechungsindex der zu vermessenden Schicht. Für dickere Folien und Beschichtungen werden die Messungen daher im Allgemeinen im NIR-Bereich durchgeführt, während bei dünneren Schichten die Auswertung im UV/Vis-Bereich erfolgt. In Abb. 4 ist beispielhaft für eine dünnere Beschichtung das Interferenzspektrum einer Waferbeschichtung mit einer Schichtdicke von ca. 1μm dargestellt.

Abb. 4: Interferenzspektrum einer Waferbeschichtung (Schichtdicke ca. 1μm), Messbereich 400nm bis 1000nm.

Auswertung

Die Auswertung der Interferenzspektren erfolgt über eine Fourier-Transformation. Zusammen mit dem Brechungsindex kann daraus die Schichtdicke der Folien oder Beschichtungen berechnet werden. In Abb. 5 sind Interferenzspektrum, Spektrum nach Fourier-Transformation und berechnete Dicke einer Beschichtung dargestellt.

 

 

 

Abb 5: Berechnung der Schichtdicke nach Fourier-Transformation (Software: TFPro-lite UV/Vis, Ingenieurbüro Thomas Fuchs, Deutschland).

Ausschlaggebend für exakte Messwerte ist bei der Auswertung der Spektren die Genauigkeit der Wellenlängenbestimmung. Hervorragende Ergebnisse können daher mit den vorkalibrierten Spektrometermodulen erzielt werden, die aufgrund ihres kompakten Aufbaus ohne bewegliche Teile eine ausgezeichnete Wellenlängenstabilität zeigen und während ihrer gesamten Nutzungsdauer nicht nachkalibriert werden müssen (z.B. MMS, MCS und PGS NIR der Carl Zeiss GmbH).

Abb. 6: Prozessüberwachung mit Geräten der MultiSpec-Serie (tec5 AG).

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