Mikrowellen-Assistierte Organische Synthese an der Schwelle zu neuen Dimensionen

Ausreichendes Rühren, aber vor allem exakte Temperaturmessung und Druckkontrolle sind die wesentlichen Eigenschaften, die ein moderner Mikrowellenreaktor aufweisen muss. Aufgrund des Bedarfs der Forscher und Synthetiker an effizienter Reaktionskontrolle sind in den letzten Jahren verschiedene Mikrowelleninstrumente, speziell für Syntheseanwendungen entwickelt worden. Rasch zeigte sich, dass Reaktionsoptimierung und Methodenentwicklung das Hauptinteressensgebiet für mikrowellen-assistierte organische Synthese (MAOS) darstellt. Doch mit wachsender Akzeptanz und wachsendem Erfolg der innovativen Mikrowellentechnologie wurde die Notwendigkeit, Synthesen wichtiger Produkte in größerem Maßstab unter Mikrowellenbedingen durchzuführen, besonders in industriellen Laboratorien immer offensichtlicher.

Dahingehend entwickelte Anton Paar den Synthos 3000 Multi-Mode Reaktor, um die Produktivität mikrowellen-unterstützter organischer Synthese in geschlossenen Gefäßen in Richtung Multigramm-Produktion zu verbessern. Diese neue Mikrowellenplattform ist speziell für Synthesen in größerem Maßstab bis zu etwa hundert Gramm Produkten pro Lauf konzipiert. Weitere Optimierung der erstellten Protokolle beim Übergang von der Methodenentwicklung auf größeren Maßstab ist nicht mehr erforderlich.

Allgemeine Eigenschaften
Das Synthos 3000 ist ein Multi-Mode Reaktor und liefert durch zwei 850 W Magnetrons 1400 W kontinuierliche (ungepulste) Mikrowellenleistung. Das resultierende homogene Mikrowellenfeld sorgt für identische Bedingungen in der gesamten 66 L großen Ofenkammer und garantiert folglich sehr gute Reproduzierbarkeit der durchgeführten Reaktionen in beiden verfügbaren Rotortypen mit 8 bzw. 16 Positionen. Ein präzises duales Temperaturmesssystem mit einem eintauchenden Gas-Blasen Thermometer und einem in der Bodenplatte angebrachten IR Sensor sowie die integrierte hydraulische Druckmessung ermöglicht optimale Reaktionskontrolle während des gesamten Verlaufs.

Das neuartige Gas-Blasen Thermometer nutzt den direkten linearen Zusammenhang von Temperatur und Druck entsprechend der idealen Gasgleichung (p·V = n·R·T). Ein in einer hermetisch versiegelten Glasblase eingeschlossenes Gas versucht sich beim Erwärmen während der Reaktion auszudehnen. Diese verhinderte Expansion verursacht eine Druckzunahme, die über eine Kapillare auf einen elektronischen Signalwandler übertragen wird. Die gemessene Druckzunahme wird dann in den entsprechenden Temperaturwert umgewandelt und auf das Elektronikmodul übertragen. Der durch ein mikrowellen-transparentes Saphirrohr geschützte Sensor reagiert unmittelbar auf Temperaturänderung und garantiert entsprechende Genauigkeit (±1 °C).

Exakte Druckkontrolle wird durch einen kombinierten Druck/Temperatursensor in einem Referenzgefäß im Rotor 16 bzw. durch simultane Druckmessung im Rotor 8 erzielt. Darin sind alle acht Gefäße über das Hydrauliksystem (integriert in die Rotoroberplatte) verbunden und jeweils der höchste gemessene Druck wird angezeigt. Dies gewährleistet optimale Reaktionskontrolle, da das System eine Druckzunahme in jedem Behälter registriert und die Mikrowellenleistung entsprechend der vorgegebenen Limitierungen regelt.

Alle gemessenen Daten werden kabellos via IR zu einem integrierten Mikroprozessor übertragen und aufgezeichnet, störende Kabelverbindungen innerhalb der Mikrowellenkammer werden vermieden.

Die beiden unterschiedlichen Rotorarten, verschiedene austauschbare Gefäßtypen und einige nützliche Zusatzgeräte machen das Synthos 3000 zu einer leistungsfähigen Plattform für Syntheselaboratorien. Die Gefäße werden mit einfachen Lippendichtungen, die in die entsprechenden Gefäßkappen integriert sind, hermetisch verschlossen und erlauben Betriebsgrenzen von bis zu 80 bar und 300 °C. Damit ermöglicht das Synthos 3000 die Entwicklung völlig neuer mikrowellen-unterstützter Methoden. Das höchst homogene Mikrowellenfeld erlaubt es auch, verschiedene Substrate in einem Lauf zu verwenden, um fokussierte Produktbibliotheken in der Multigramm-Größe (>10 g pro Behälter) zu generieren. Die Verwendung identischer Mischungen in jedem Behälter liefert je nach Reaktion mehr als 100 Gramm des Produktes in einem einzelnen Experiment. Die Mindestmenge von 6 mL pro Gefäß ermöglicht auch die Durchführung von Reaktionsoptimierungen, obwohl das Instrument definitiv für effiziente Synthese im großen Maßstab bestimmt und optimiert ist.

Die Gefäße für den Rotor 16 bestehen aus einem 100 mL PTFE-TFM Einsatzgefäß (Liner), einem entsprechenden Druckmantel (PEEK oder Keramik) und einer Schraubkappe die Lippendichtung, Berstscheibe, Ablassschraube und Spritzenadapter (für nachträgliche Befüllung mit Gas oder Flüssigkeiten) enthält. Die Hochleistungsbehälter für den Rotor 8 bestehen entweder aus der gleichen Kombination Liner und Keramik-Druckmantel, eingesetzt in einen zusätzlichen PEEK-Schutzmantel (XF100) oder aus 80 mL Quarzglasgefäßen im entsprechenden PEEK-Schutzmantel (XQ80).

Die Rotoren werden mit einer Schutzhaube geschlossen, auf der als zusätzliches Sicherheitsmerkmal Reflektoren angebracht sind, welche der Software die Erkennung des Rotortyps ermöglichen und so die Verwendung einer ungeeigneten Methode für einen Rotor verhindern.

Spezialzubehör
Spezielle Anwendungen wie Festphasensynthese, UV-Photochemie oder Befüllen der Gefäße mit Gas vor der Reaktion können mit dem Synthos 3000 effizient und mühelos durchgeführt werden. Zusätzlich verfügt der Synthos 3000 über eine höhere Temperatur/Druck Bedingungen für Synthesegeräte als es bisher auf dem Markt gab. Betriebsgrenzen von 80 bar bei 300 °C für mehr als 60 Minuten ermöglichen Reaktionen sogar in subkritischem Wasser (>250 °C, >60 bar), welches zunehmendes Interesse in der organischen Chemie hervorruft. Das einfach zu bedienende Gasbeladungssystem ermöglicht individuelle Beladung der Gefäße mit inert oder Reaktantgas. Die bereits gefüllten und geschlossenen Reaktionsbehälter werden in den Rotor platziert und das Gas wird mittels Adapter sicher durch die geschlossene Schutzhaube in die einzelnen Gefäße appliziert. Bis zu 20 bar Druck kann damit vor der Reaktion leicht angelegt werden und Experimente mit gasförmigen Reagenzien werden deutlich vereinfacht.

Die robusten nicht-adhäsiven PTFE-TFM Liner ermöglichen die bequeme Handhabung. Größerer Mengen Festphasenreagenzien wie z.B. Polystyrol-Harze, bis zu 5 g können pro Gefäß eingesetzt werden. Die zusätzlich verfügbare Filtrationseinheit ermöglicht die Durchführung von Wasch- und Abspaltungsschritten im selben Gefäß. Damit wird das Ergebnis maximiert, da Verluste durch Gefäßwechsel vermieden werden. Die Filtrationseinheit dient auch zur Abtrennung ausgefällter Reaktionsprodukte. Verschieden Filterarten ermöglichen die Anwendung für unterschiedlichste Feststoffe. Außerdem garantiert die Möglichkeit bis zu 5 bar Druck anzulegen, einfache und effiziente Filtrationsschritte.

Sicherheitsaspekte
Die Sicherheit des Anwenders im Falle von unvorhergesehenen Spontanreaktionen ist ein Hauptaugenmerk der Mikrowellen-Chemie, insbesondere bei extremen Bedingungen. Das Synthos 3000 bietet ein umfassendes Sicherheitspaket mit mehreren aktiven und passiven Sicherheitsmaßnahmen. Neben dem Verhindern des Auftretens von Druckspitzen durch entsprechende software-unterstützte Reaktionskontrolle ist ein kontrollierter Abbau des gebildeten Überdrucks ein entscheidender Punkt des Sicherheitssystems. Die robuste Ofentür mit elektrischer und mechanischer (magnetischer) Sicherheitsverriegelung öffnet sich im Falle von freigesetztem Überdruck einen kleinen Spalt und wird unmittelbar wieder geschlossen. Um die Behälter vor dem Bersten zu schützen, sind die Dichtungskappen mit metallenen Berstscheiben ausgestattet. Diese öffnen bei 70 (Rotor 16) bzw. 120 bar (Rotor 8) und gewährleisten damit, verglichen mit den software-kontrollierten Druckbegrenzungen, eine ausreichende Überdrucktoleranz, um spontan auftretende Druckspitzen abzufangen. Da sämtliche Reaktionsgefäße auf Druckbelastung bei 140 bar (1 Minute) getestet sind, existiert noch ein weiterer Toleranzbereich für extremen Überdruck. Software-gesteuerte Druckratenüberwachung und die präzise Temperaturkontrolle schützen die gesamte Ausrüstung vor Beschädigungen, da die Ausbildung von markantem Überdruck durch effektive Drosselung der Mikrowellenleistung verhindert wird. Darüber hinaus verhindert die Konstruktion der Rotoren, dass etwaige Splitter und Bruchstücke nach außen dringen.

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