Analytik von polymeren Materialien mit vertikaler Ofenpyrolyse ohne Probenvorbereitung

Das GC-Probeneinlass-System für feste, unlösliche, hochsiedende org. Materialien

Frontier Lab Pyrolysator EGA/PY-3030D

Technische Zeichnung des EGA/PY-3030D Pyrolysators

Optionaler Autosampler AS-1020E, 48 Positionen

Ohne aufwändige Probenvorbereitung, bietet die Pyrolyse eine schnelle und zuverlässige Material-Charakterisierung von praktisch jeder Probenform. Unlösliche, nicht volatile, feste, pastöse oder flüssige Proben direkt analysiert werden. Typische Proben sind Kunststoffe (Plastik), Gummi, Farben und Lacke aber auch natürliche Werkstoffe wie Holz oder Papier. Es werden nur sehr geringe Probenmengen im Bereich von 50-300 µg benötigt, ideal z.B. für die Forensik oder Mikroplastik-Bestimmung in Umweltproben. Das multifunktionale Pyrolyse System EGA/PY 3030D, gekoppelt mit einem modernen GC/MS System, bietet eine Palette an Techniken für eine Vielzahl analytischer Fragestellungen.

Das Probenmaterial wird in einen speziellen, gut handhabbaren Proben-Cup aus deaktiviertem Edelstahl eingebracht und bei der Flash-Pyrolyse (Single Shot) in den bereits vorgeheizten (z.B. 600 °C) Pyrolyseofen durch einen „ Free-Fall Mechanismus“  überführt. Dadurch wird polymeres Material typischerweise in ca. 20 ms fragmentiert und in die Gasphase überführt. Mittels GC/MS können die Komponenten auf der analytischen Kapillarsäule getrennt, im MS detektiert und mit entsprechenden Polymer- und Additive-Datenbanken („F-SEARCH“ ) sicher identifiziert werden.

4 ANALYTISCHE VERFAHREN FÜR EINFACHE UND KOMPLEXE MATERIALIEN:

Der Multishot Pyrolysator EGA/PY 3030D verfügt über einen programmierbaren Keramikofen (bis zu 600 °C/min), so dass neben der „ Single Shot“  Pyrolyse auch Evolved Gas Analytik (EGA-MS)Thermodesorption und Heart Cut und  möglich sind, die sequentiell auf eine Probe angewandt werden können. Die sehr genaue Temperaturkontrolle und Heizrate (+/- 0.1°C) sowie inerte Oberflächen ermöglichen eine gute Reproduzierbarkeit. Bei der EGA-MS wird die Probe langsam von einer niedrigen auf eine höhere Temperatur erhitzt (z.B. 100 - 700 °C bei 20 °C/ min) und die austretenden Gase über eine kurze unbelegte Kapillare direkt in das MS geleitet. Somit wird ein thermisches Gesamtprofil (EGA Thermogram) der Probe aufgenommen, wodurch optimale Thermodesorptions- und Pyrolysetemperaturen für die nachfolgenden Analysen bestimmt werden können. Dies kann z.B. für eine anschließende „ Double Shot“"  oder „ Heart-Cut“  Analyse von komplexen Proben genutzt werden, bei denen eine Single Shot Pyrolyse zu schwer interpretierbaren Ergebnissen führen könnte. Bei der Double Shot Methode wird eine Thermodesorption der Pyrolyse vorangestellt und somit die volatilen und höher siedenden polymeren Bestandteile separat analysiert. Die Heart-Cut Methode "schneidet"  die Zonen des EGA-Thermogramms in individuelle Thermodesorptionsschritte (bis zu 8 Zonen programmierbar), die Komponenten unterschiedlicher Siedepunkt-Bereiche werden separat voneinander analysiert und die resultierenden TD-GC/MS-Chromatogramme entsprechend vereinfacht. Dies führt zu einer Vermeidung von Peaküberlagerungen im Chromatogramm und vereinfacht die Interpretation der Messergebnisse von komplexen Materialien deutlich.
Natürlich sind alle Messvorgänge durch den optionalen Autosampler AS1020E komplett automatisierbar.

Alle Frontier Lab Pyrolysatoren und Zubehör können an praktisch jedes kommerzielles GC/MS System einfach adaptiert werden.

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