Reaktionskalorimetrie in Mikroreaktoren

12.06.2018

Fraunhofer ICT

Zeit- und ortsaufgelöste Reaktionskalorimetrie in kontinuierlichen Reaktoren. Die auf Basis von LabVIEW entwickelte Messsoftware ermöglicht die graphische Darstellung der gemessenen Wärmeströme.

Das Fraunhofer-Institut für Chemische Technologie zeigt auf der Achema 2018 die neueste Generation von kontinuierlichen Reaktionskalorimetern, die ein schnelles Screening von thermokinetischen Kenndaten ermöglichen. Kinetische Konstanten und sicherheitsrelevante Daten liegen somit bereits in frühen Phasen der Prozessentwicklung vor.

Die Aufgabe des Prozessdesigns besteht darin, Herstellungsverfahren im Hinblick auf Synthese, Aufarbeitung und Entsorgung möglichst schnell, kostengünstig und sicher zu entwickeln. Globaler Wettbewerb und hoher Innovationsdruck setzen den zeitlichen Rahmen zur Entwicklung neuer Verfahren sehr eng. Insbesondere im Bereich der Spezialitäten- und Feinchemie ist eine drastische Verkürzung des Time-to-Market für den Markterfolg ausschlaggebend.

Leistungsstarkes Werkzeug für die Prozessentwicklung und Prozessoptimierung

Am Fraunhofer ICT werden kontinuierliche Reaktionskalorimeter auf Basis von Mikro-reaktoren entwickelt, die ein schnelles Screening von thermokinetischen Kenndaten ermöglichen. Herzstück des Kalorimeters sind auf Seebeck-Elementen basierende Sensorarrays zur lokalen Erfassung von Wärmeströmen. Die Sensorarrays bestehen aus bis zu 40 Einzelsensoren, die die in einem Mikroreaktor auftretende Wärmetönung mit hoher zeitlicher und räumlicher Auflösung erfassen können. Mit dem Messsystem können in kurzer Zeit Prozessparameter variiert und die Auswirkungen auf die Wärmeentwicklung und thermische Umsetzung erfasst werden. Der Einfluss einzelner Prozess-parameter (z. B. Konzentration, Stöchiometrie, Temperatur, Verweilzeit, usw.) kann direkt anhand eines veränderten Wärmesignals erfasst und quantifiziert werden. Darüber hinaus können selbst kritische Prozesszustände (»worst-case« Szenarien) hinsichtlich ihres energetischen Potenzials untersucht und quantitativ analysiert werden.

Flexibel und Leistungsfähig

Das kleinste Testvolumen ist äußerst gering (< 100 μL), so dass insbesondere bei kostenintensiven Chemikalien der Substanzverbrauch auf ein Minimum reduziert werden kann. Der modulare Aufbau des Messsystems ermöglicht zudem die Adaption der Sensorarrays an unterschiedlichste Reaktortypen und Reaktorgrößen. Reaktionstemperaturen von -80°C bis +200°C bei Drücken bis zu 100 bar ermöglichen die sichere Untersuchung neuer Prozessfenster.

Das kontinuierliche Reaktionskalorimeter und seine Einsatzmöglichkeiten von der Echtzeitmessung von Reaktionsgeschwindigkeiten bis hin zu Sicherheitsuntersuchungen werden auf dem Gemeinschaftsstand der Fraunhofer-Gesellschaft präsentiert.

Fraunhofer-Institut für Chemische Technologie (ICT)

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